离子色谱仪有什么用途?离子色谱仪如何使用?

   2019-07-15 09:33 1748
核心提示:离子色谱仪简介离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主
 离子色谱仪简介
 
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪有什么用途?
 
离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
 
另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
 
环境:大气成分粉尘、颗粒物、雾、酸气)、酸雨、水质分析
 
食品:污染成分、添加剂、固有成分、掺假、生产过程监控
 
农业:农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析
 
医学:血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析
 
生物:蛋白质分离纯化、
 
制药:植物药材、矿物药成分、制剂成分分析
 
材料:金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析
 
工业:原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸
 
化工:原料和产品分析、反应过程监控
 
日化:化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析
离子色谱仪包括哪些种类?
 
1、离子色谱分离
 
离子色谱分离主要是应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂。
 
2、离子对色谱
 
离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类,如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。
 
3、离子排斥色谱
 
离子排斥色谱,主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保存,而弱酸则有一定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。
 
4、离子色谱的应用
 
无机阴离子的检测;无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析,主要包括生物胺,有机酸和糖类分析。
离子色谱仪的工作原理是什么?
 
离子交换色谱
 
高效离子交换色谱,应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。
 
硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。
 
离子排斥色谱
 
它主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。
 
离子对色谱
 
离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强,在极性流动相中,往往加入一些有机溶剂,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离,至于其分离机理则有3种不同的假说,反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。
离子色谱仪如何使用?
 
1、打开钢瓶气源开关,分压表调到0.2-0.3(建议不关闭钢瓶气源);
 
2、调节减压阀到3-6Psi左右;
 
3、依次打开SP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、AS自动进样器和VWD紫外检测器的电源开关。
 
4、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
 
5、打开电脑,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开控制面板。
 
6、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(氨基酸0.22;糖PA101;糖PA2000.4;阴离子1或1.2;氢氧化钾浓度30mM;阳离子CS18:0.25);设定柱箱温度(30度);
 
电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。
 
电化学检测器:在ED页面打开池子电压,选择CVMODE为INTAMP并
 
选定波形(WAVEFORM)。
 
7、系统平衡
 
8、编辑运行样品表(SEQUENCE)
 
9、系统平衡好后,停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。
 
10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。
 
11、关机前的工作
 
阴离子:如果样品很复杂,先用高浓度氢氧化钠(50-60mM氢氧化钠)清洗系统15-20分钟,然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟;
 
阳离子:用正常淋洗液条件(5mM)冲洗系统20分钟;
 
糖PA10:使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟,然后再换成18mM清洗15-20分钟;
 
氨基酸:最好在结束样品后走一空白梯度或进针水走一75分钟的梯度;
 
糖PA200:用100mM氢氧化钠/50mM醋酸钠走20分钟。
 
12、关机
 
阴阳离子:将抑制器电流关掉,然后将泵逐步降为0;氨基酸、糖:将电化学检测池电压关掉,然后将泵逐步降为0。接着,断开AS、DC、EG、DP、VWD的连接。关闭各设备的电源。建议不要关掉氮气。

 
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